山东惠分仪器有限公司

惠分仪器专注于气相色谱仪的研发、生产、销售,实现了色谱系列全覆盖。

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采用TCD时如何消除水的干扰

2024-02-20

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提出问题

在采用TCD作为检测器进行样品分析时,尤其是在线样品分析时,经常会出现由于水的干扰,导致样品峰与水的峰重叠,从而影响目标样品的分析,那么我们在实际操作过程中如何避免或者消除水对检测的干扰呢?

分析原因

TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测。如果进入色谱柱的成分中含有水分,则TCD会检测到水分的峰。

带入TCD的水分有两个来源,一是载气,二是样品。如果水的峰与目标样品的峰不重叠,对样品分析影响不大;但如果水的峰与样品的峰出现重叠,就会对样品的分析产生影响。

解决措施

为了避免水分带入TCD,应在载气或样品进入色谱之前进行前处理,一般可采用一个收集装置对水分进行吸收。

对于吸收装置中的水分吸收剂,要根据载气和样品的特性而定,载气中的水分可采用气体清洁的水分过滤器去除水分,消除水分干扰。样品中的水分用吸收剂,基本原则是吸收剂只吸收水分而不吸收载气或待测样品,如氨气中水分的吸收通常是采用碱石灰。

案例分析

用TDX-01色谱柱分析甲醇制烯烃过程中产生的干气体组成时,在28min左右出现一个拖尾非常严重的峰,与CO2的出峰位置重叠,导致CO2无法定量分析。

经分析认为有可能是样品中携带的水与CO2色谱峰重叠;将样品经3A分子筛干燥后再进行色谱分析,拖尾峰消失,仅在28min左右出现一个标准的CO2对称峰。

---摘自徐明全,李仓海主编,《气相色谱百问精编》,北京,2013

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