山东惠分仪器有限公司

惠分仪器专注于气相色谱仪的研发、生产、销售,实现了色谱系列全覆盖。

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基线常见故障排除

2024-02-20

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A所有组分峰变小

可能原因 建议措施

1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之

3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用

7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B峰伸舌

峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:

增大气体流速

C峰高峰面积不重复

1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

D负 峰

1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

E样品的检测灵敏度下降

1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉

1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器

2色谱柱安装失败 重新安装

3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

4柱子温度波动 修理稳控系统

5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带

破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

J 峰拖尾

1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)

2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平

4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm

7 进样时间过长 缩短之

8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

9进样量过高 减小进样体积或稀释样品

10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

H保留时间漂移

1 温度变化 检查柱温箱的温度

2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度

3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处

4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂

5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗

I分离度下降

1色谱柱被污染 方法同上

2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性;检查衬管

4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比

H溶剂峰拉宽

1色谱柱安装失败

2进样渗漏

3进样量高 提高汽化温度

4分流比低 提高分流比

5OVEN低

6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂

7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

基线问题

A基线向下漂移

1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化

2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

B 基线向上漂移

1色谱柱固定相被破坏

2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

C噪音

1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱

2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路

3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速

4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

6检测器发生故障 维修,更换之

7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

D Offset(基线位置的突然改变

1电源电压波动 使用稳压器

2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口

3进样口被污染

4色谱柱被污染

5毛细管末端插入检测器太深

6 检测器被污染

E毛刺

1 电磁干扰 关闭电磁干扰源

2颗粒污染进入检测器

3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封

4检测器内部电接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之

积尘或被腐蚀

F Wander(低频率的噪音)

1温度,压力等环境条件的波动 找到环

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